Документированная процедура внутрилабораторного контроля. Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований. Трактовка погрешностей в НД на МВИ

21.12.2023

Внутрилабораторный контроль качества выполнения измерений/испытаний, как и любая другая деятельность, начинается с планирования.

Начальным этапом планирования является анализ применяемых в лаборатории методик измерений, методов измерений/испытаний, определяемых показателей и объектов измерений/испытаний.

Результатом анализа должно быть выделение субдисциплин, представительных объектов измерений/испытаний и уровней измеряемых величин, которые будут воспроизводиться контрольными образцами, и составление плана внутрилабораторного контроля.

Понятие «субдисциплина» установлено в документе EA-4/18 TA:2010 «Руководство по уровню и частоте участия в проверках квалификации» (Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation) и представляет область технической компетентности, определенную как минимум одним методом измерений/испытаний, свойством и продуктом, которые взаимосвязаны (например, определение мышьяка в почве методом ICP-MS).

Ближайшие семинары:

«Концепция нового стандарта ISO/IEC 17025:2017. Разработка, внедрение и поддержание систем менеджмента лабораторий» — 30-31 июля

Семинар проводится с целью оказания помощи лабораториям и консультантам по организации работ по пересмотру и доработке (разработке) документов систем менеджмента лабораторий в соответствии с требованиями новой версии стандарта ISO/IEC 17025:2017…

«Точность измерений в соответствии с СТБ ИСО 5725» — 13-14 августа

Установление показателей точности методик выполнения измерений является основным требованием при разработке (ГОСТ 8.010) и метрологическом подтверждении пригодности методик выполнения измерений (ТКП 8.006-2011). Международный подход к системе показателей точности и процедурам их оценивания изложен в СТБ ИСО 5725-2002 (части 1 – 6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Правильное применение положений данного стандарта требует не только знания основных понятий, терминов и определений, но и хороших навыков в применении методов статистической обработки результатов измерений…

Субдисциплина может содержать более одного:

метода измерений/испытаний (в очень редких случаях),
определяемого показателя или
объекта измерений/испытаний

до тех пор, пока можно подтвердить эквивалентность и сопоставимость измерений/испытаний.

Что подразумевается под «эквивалентностью» и «сопоставимостью»?

Вернемся к тому, что основным процессом деятельности лаборатории является процесс измерений или испытаний, основным результатом или «продуктом» этой деятельности – результат измерения. К любой деятельности, к любому «продукту» предъявляются требования к качеству. Если говорить о методиках измерений определенных показателей в определенных объектах измерений/испытаний качество измерений/испытаний будет в первую очередь определяться системой показателей точности, а также другими рабочими характеристиками методики измерений.

Эквивалентность и сопоставимость измерений заключается в том, что метод измерений/испытаний или, в редких случаях, несколько методов измерений/испытаний будут одинаково себя проявлять и иметь одинаковые показатели точности в отношении одного или нескольких показателей и одного или нескольких объектов измерений/испытаний.

Если лаборатория использует методику измерений, описывающую метод ICP-MS для определения металлов в объектах окружающей среды, то для определения субдисциплин необходимо провести анализ реализации методики измерений различных металлов (например, кадмий Cd, свинец Pb, мышьяк As) на разных объектах (например, почва, вода, осадок сточных вод) с точки зрения эквивалентности показателей точности и сопоставимости проводимых измерений.

Например, если этапы реализации методики измерений одинаковы для всех определяемых показателей и контролируемых объектов (например, одинаковые пробоподготовка, процедура калибровки оборудования, аналитическое измерение), что подтверждается при валидации/верификации методики измерений и фиксируется в значениях показателей точности: прецизионности и правильности, то такую методику, показатели и объекты можно объединить в одну субдисциплину.

ВОЗМОЖНО ДЛЯ ВАС БУДЕТ ПОЛЕЗНО!

Предлагаем Вам посетить семинар по данной теме: «Контроль качества измерений в лабораториях: внутрилабораторный контроль и проверки квалификации»

В рассмотренном выше примере, поскольку подготовка проб воды отличается от подготовки проб почвы и осадка сточных вод, а принцип измерения металлов схож, на основании данных верификации методики измерений в лаборатории, можно выделить две субдисциплины:

определение содержания металлов методом ICP-MS в почве и осадке сточных вод;
определение содержания металлов методам ICP-MS в воде.

План внутрилабораторного контроля должен содержать следующую информацию:

наименование субдисциплины: метод измерений/испытаний или, в редком случае, методы измерений/испытаний; показатели и объекты измерений/испытаний, которые охватывает субдисциплина;
методики измерений, соответствующие субдисциплине (например, перечень методик измерений из области аккредитации);
контрольные образцы и реализуемые ими уровни измеряемых величин;
контролируемый показатель точности или другая рабочая характеристика методики измерений (повторяемость, лабораторное смещение, предел обнаружения и т.п.);
периодичность проведения внутрилабораторного контроля;
ответственный исполнитель за проведение внутрилабораторного контроля;
ссылка на конкретный способ внутрилабораторного контроля (например, контрольная карта средних арифметический, контрольная карта кумулятивных сумм, t-критерий, предел промежуточной прецизионности и т.п.).

В качестве контрольных образцов могут выбираться холостые пробы, стабильный внутрилабораторный материал, стандартные образцы и сертифицированные стандартные образцы, реальные контролируемые пробы. Основное требование – контрольные образцы по составу, матрице и уровню измеряемых величин должны быть по возможности максимально близки к реальным объектам измерений/испытаний.

Полезную информацию по теме Внутрилабораторного контроля вы можете получить из нашего обучающего видео:

Уровни измеряемых величин, воспроизводимые контрольными образцами, рекомендуется выбирать, опираясь на:

законодательные требования к допустимым значениям измеряемых величин (например, предельно допускаемое содержание вредных веществ);
наиболее часто встречающиеся значения из практики проведения измерений/испытаний конкретных объектов измерений/испытаний;
критические значения измеряемых величин, при которых рабочие характеристики методики измерений могут оказывать существенное влияние на качество проводимых измерений/испытаний и результатов измерений.

Перечень рабочих характеристик методики измерений, контролируемых при внутрилабораторном контроле, выбирается лабораторией на основании данных валидации/верификации методики измерений с учетом их значимого влияния на измерения/испытания и результат измерения. Обязательному контролю подвергаются показатели точности: прецизионность и лабораторное смещение (последний, только в случае возможности лабораторией установить опорное значении).

Частота анализа контрольного образца и реализации конкретной процедуры внутрилабораторного контроля в отношении контролируемой рабочей характеристики методики измерений устанавливается лабораторией в зависимости от:

объема анализируемых объектов измерений/испытаний в рамках конкретной субдисциплины (100 контролируемых объектов в день или 1 контролируемый объект в неделю);
уровня риска, обнаруживаемого лабораторией в области, в которой она работает, или в методологии, которую она использует (определение жирности в молоке или содержания ртути в пробе воды);
предыдущих результатов внутрилабораторного контроля (можно установить «плавающую» частоту, в зависимости от количества положительных или отрицательных результатов
предыдущего внутрилабораторного контроля);
любых законодательных требований по частоте реализации внутрилабораторного контроля;
степени применения других процедур контроля качества измерений/испытаний (например, участия в проверках квалификации).

План внутрилабораторного контроля, как правило, составляется на год.

Пример плана внутрилабораторного контроля представлен ниже в таблице.

Планирование, как и остальные этапы внутрилабораторного контроля, должно быть описано в документах системы менеджмента лаборатории. Любые изменения, вносимые в план внутрилабораторного контроля в течение срока его действия, должны документироваться.

Библиография

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.

ГОСТ 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии (п.5) ICP-MS вода.

ГОСТ ISO 22036-2014 Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС).

Генеральный директор

_____________________

«____»_____________

1 Общие положения внутрилабораторного контроля лаборатории

1.1 Настоящая Процедура устанавливает порядок проведения внутрилабораторного контроля точности в испытательной лаборатории.

1.2 Внутрилабораторный контроль – Проблемы лаборатории (ВЛК) является одним из способов оценки качества работ отдельных исполнителей и в целом всей лаборатории

1.3 Объектом внутрилабораторного контроля качества в испытательной лаборатории является контроль результатов измерений при проведении испытаний.

1.4 Ответственность за подготовку и своевременную организацию внутрилаборатоного контроля в ЛРИ возлагается на начальника ЛРИ.

1.5 Средствами лабораторного контроля могут являться стандартные образцы, аттестованные смеси, рабочие пробы – образцы с известным содержанием определяемого компонента.

2 Проведение внутрилабораторного контроля по контролю результатов измерений при проведении испытаний

Внутрилабораторный контроль результатов измерений при проведении испытаний проводится путем:

Проверки правильности расчетов, записей результатов измерений, правильности округлений, величины погрешности;

Многократного исследования характеристик одной и той же продукции.

3 Порядок проведения внутрилабораторного контроля в испытательной лаборатории

3.1 Внутрилабораторный контроль в ЛРИ проводит и осуществляет, как начальник ЛРИ, так и непосредственно каждый специалист, выполняющий исследования, что отражается в журнале по проведению ВЛК.

3.2. Внутрилабораторный контроль точности проводится в течение всего периода работы ЛРИ, не реже 1 раза в квартал.

3.3 Сроки и кратность проведения

3.3.1 Постоянно внутрилабораторному контролю подлежат условия хранения ОБРАЗЦОВ, проверка правильности расчетов результатов испытаний, ведение лабораторной документации, оформление протоколов, обсчет расхождений между параллельными испытаниями и т.д.

3.3.2 Ежеквартально внутрилабораторный контроль – проверка градуировочных зависимостей, самопроверка правильности проведения испытания ан путем внесения внутреннего стандарта, определения одного и того же показателя в одном образце разными исполнителями, проверка выполнения хода и, точного соблюдения условий его проведения.

3.4. Результаты работ по внутрилабораторному контролю правильности проводимых исследований должны обсуждаться на собраниях коллектива ИЛ с разбором всех выявленных нарушений испытания и замечаний

3.5. Основными элементами внутрилабораторного контроля точности лабораторных испытаний являются:

3.5.1. Сроки, условия хранения и приготовления объединенной пробы, применяемых применяемых при лабораторных испытаниях, определены действующими методиками выполнения измерений.

3.5.2 Внутрилабораторный контроль повторяемости результатов параллельных определений при анализе одной пробы следует проводить не менее, чем по двум параллельным результатам анализа, полученным в одинаковых условиях. Оперативный внутрилабораторный контроль повторяемости является предупредительным и проводится при каждом испытании.

3.5.3 Оперативный контроль в лаборатории следует проводить по двум результатам анализа одной и той же пробы, в одинаковых условиях разными исполнителями.

3.6.Результаты проверок подлежат регистрации в Журнале внутрилабораторного контроля (Приложение А)

3.7. Ответственность за организацию и проведение внутрилабораторного контроля качества в ИЛ несет начальник ЛРИ

Приложение А

Форма журнала внутрилабораторного контроля

Дата	Номер пробы		Наименование			Результаты анализа		Заключение о качестве результатов измерений
Дата	первичный	повторный	ОБЪЕКТ	Метода анализа	Определяемого элемента	первичного	повторного	Заключение о качестве результатов измерений
1	2	3	4	5	6	7	8	9

ЛИСТ УЧЕТА ИЗМЕНЕНИЙ

Раздел		Номер изменения п/п	Дата замены	Фамилия лица, проводившего изменения	Подпись лица, проводившего изменения
№ п/п	наименование раздела	Номер изменения п/п	Дата замены	Фамилия лица, проводившего изменения	Подпись лица, проводившего изменения
1	2	3	4	5	6












					ммммм

Транскрипт

1 Читайте и узнаете: с какими проблемами сталкиваются лаборатории при осуществлении процедур системы внутреннего контроля; как правильно выбрать вид контрольной карты для методики измерений; исходя из каких факторов осуществляется планирование внутреннего контроля качества КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: внутрилабораторный контроль качества, достоверность результатов измерений, стандарт организации, качество выполнения аналитических работ ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА В ЛАБОРАТОРИИ Практические рекомендации Т.Я. СЕЛИВАНОВА начальник отдела контроля качества ЗАО «Центр исследования и контроля воды» Рассмотрены различные подходы к организации внутреннего контроля качества в лаборатории, основные требования и процедуры Несмотря на то, что нормативной и методической документации по внутреннему контролю качества (ВКК) вполне достаточно, тем не менее, в практической деятельности лабораторий попрежнему возникают вопросы, на которые ответы находятся не сразу. Среди них такие: 1. Какие факторы необходимо учитывать лаборатории при планировании внутреннего контроля? 2. Как подтвердить качество каждой рабочей пробы? 3. Что такое «серия измерений», и как установить ее размер? 4. Как выбрать оптимальные способы контроля? Чтобы ответить на все возникающие вопросы, в первую очередь необходимо задокументировать процедуру внутреннего контроля в системе менеджмента лаборатории. Можно это сделать в Руководстве по качеству или разработать отдельный стандарт организации. Например, в ЗАО «ЦИКВ» разработаны два стандарта: «Внутрилабораторный контроль качества количественного химического анализа»; «Внутрилабораторный контроль качества санитарно-микро биологического анализа». Разработка двух стандартов связана с различным подходом к процедурам внутреннего контроля. Так, для количественного химического анализа они могут выражаться в виде предупредительного контроля и контроля стабильности результатов измерений. А качество санитарномикробиологических анализов достигается путем соблюдения и контроля процедур и условий проведения испытаний, то есть в его основе лежит только предупредительный контроль. Несмотря на принципиальные различия в подходах к ВКК, оба стандарта устанавливают единые требования к организации и проведению работ. В лаборатории должно быть четкое распределение ответственности и полномочий на каждом рабочем месте, понимание персоналом важности процедур контроля и последствий при некорректном их проведении. Для этого необходимо правильно организовать работы, то есть принять определенную организационную структуру, где для каждого звена во внутренних документах определить права, обязанности и ответственность. На рис. 1 представлен пример такой структуры. Такая организация работ и система руководства позволяет кон- контроль качества продукции

2 Таблица 1 Оценка минимального количества в месяц средств контроля n количество результатов АР в месяц > 500 n k количество контрольных процедур в месяц тролировать проведение аналитических работ на каждом рабочем месте и оперативно реагировать на любые отклонения, возникающие в результате анализа. ПЛАНИРОВАНИЕ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА План ВКК должен охватывать все определяемые характеристики, то есть планирование нужно проводить для каждой методики, исходя из: количества анализов, выполняемых по методике, и их периодичности; числа операторов, выполняющих измерения; наличия сменности работы операторов; наличия образцов для контроля. Рассмотрим практические вопросы планирования процедур Рис. 1 Организационная структура ВКК 2 5 (n/100) ВКК количественного химического анализа. 1. Определение количества средств контроля в месяц Для расчета минимального количества средств контроля можно использовать таблицу, приведенную в МР «Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды» (табл. 1), в соответствии с которой в зависимости от общего количества за месяц результатов аналитических работ (АР) оценивают минимальное количество средств контроля в тот же период времени (п к). При необходимости можно увеличить количество контрольных процедур, например при внедрении новой методики, смене исполнителя, обучении нового сотрудника, проведении лабораторией корректирующих действий по результатам ВКК. 2. Установление контрольного периода Контрольные периоды можно варьировать для различных определяемых характеристик от 3 6 месяцев до одного года. 3. Подтверждение качества рабочих проб Если количество контрольных процедур на порядок меньше количества анализируемых проб, то как подтвердить качество каждой рабочей пробы? Все пробы, которые анализирует лаборатория, должны быть разделены на серии. В соответствии с ГОСТ Р ИСО, под серией подразумевают совокупность образцов, анализируемых в условиях повторяемости: при одной и той же калибровке, одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. 4. Установление размера серии измерений Количество проб в серии может быть любым, но непременным условием является то, что в каждой серии должна анализироваться одна или более контрольных проб (в зависимости от размера серии) (см. рис. 2). Размер серии может быть связан с количеством рабочих проб или временным интервалом. Так, например: серию составляет 20 рабочих проб, то есть качество проб под- 1 ГОСТ Р ИСО Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. 20 контроль качества продукции

3 Внутренний контроль качества в лаборатории тверждается контрольной процедурой через каждые 20 проб; серию могут представлять рабочие пробы за неделю, если не изменяются условия проведения измерений: один оператор, одно средство измерения и т.д. Таким образом, результаты контрольных процедур, полученных в течение недели, будут распространяться на всю серию проб. Тем самым обеспечивается необходимое условие: качество каждой рабочей пробы подтверждено. Рис. 2 Серия измерений ОСНОВНЫЕ ВИДЫ КОНТРОЛЯ (на примерах ЗАО «ЦИКВ») Предупредительный контроль Предупредительный контроль проводится ежедневно непосредственно перед началом выполнения аналитических работ, результаты фиксируются в рабочем журнале или в контрольном листе, форма которого регламентирована для каждого рабочего места исполнителя (см. рис. 3). Выбор контролируемых параметров основывается на требованиях методик измерений. В отдельных случаях, исходя из опыта лаборатории, могут быть установлены специфические процедуры контроля, периодичность проведения которых определяется с учетом требований нормативной и технической документации. В случае выявления несоответствий исполнитель проводит коррекцию или корректирующие действия, результаты которых фиксирует в контрольном листе, и приступает к выполнению аналитических работ только при соответствии всех контролируемых параметров установленным требованиям! Рис. 3 Форма для фиксирования результатов предупредительного контроля Отдельно можно остановиться на таком параметре предупредительного контроля, как контроль стабильности градуировочной характеристики (ГХ). Периодичность контроля стабильности ГХ регламентируется в плане по внутреннему контролю. Как правильно установить периодичность стабильности ГХ? Если в методике измерений отсутствует периодичность контроля стабильности ГХ, то лаборатория должна установить ее самостоятельно, исходя из наработанных статистических данных. Что под этим подразумевается? Если ГХ нестабильна в течение дня, то контроль стабильности необходимо проводить по нескольку раз в день; если ГХ изменяется незначительно то раз в день; если ГХ стабильна, то можно проводить контроль стабильности раз в месяц или в квартал. В том случае, если лаборатория определяет содержание конкретного показателя периодически (например, раз в месяц), то необходимо контролировать стабильность ГХ перед каждой серией измерений. контроль качества продукции

4 Рис. 4 Ведение контрольных карт промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование Контроль стабильности результатов измерений (статистический контроль) Для контроля стабильности результатов измерений применяют контрольные карты Шухарта, являющиеся графической формой представления и сравнения результатов измерений средств контроля, которые позволяют выявлять нежелательные тенденции. Рассмотрим основные вопросы, возникающие при построении контрольных карт. Как правильно выбрать вид контрольной карты для конкретной методики измерений? Главное при выборе вида контрольных карт их целесообразность. Рассмотрим наиболее распространенные методы контроля стабильности результатов измерений: 1. Контроль стабильности правильности (карта средних или карта смещений). Проводят для тех анализируемых показателей, для которых имеются стабильные во времени средства контроля. 2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности (карта размахов). Рекомендуется проводить, если в лаборатории: исполнители работают по сменам; несколько исполнителей выполняют измерения по одной методике; измерения выполняются на разном аналитическом оборудовании, предусмотренном методикой измерений; имеются стабильные во времени средства контроля. Пример 1. 4 лаборанта одновременно выполняют измерения по определению нефтепродуктов в сточной воде с использованием разных средств измерений: 2 лаборанта на ИК-спектрометрах, и 2 на концентратомерах. Это позволяет вести контрольные карты промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование (рис. 4). На первой контрольной карте мы видим работу двух операторов, на второй процесс измерений с использованием разных средств измерений. 3. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости (карта размахов или текущих расхождений). Рекомендуется проводить, когда методикой регламентировано получение единичного результата измерений. Если результаты измерений для каждой пробы проходят проверку приемлемости по показателю повторяемости (сходимости) согласно методике измерений, то контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости с использованием контрольных карт не будет избыточен. Как выбрать средства контроля? В плане ВКК необходимо указать, какие будут применяться средства контроля (СК). Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов (СО) модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные СО, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа. Как выбрать концентрацию в средстве контроля? Есть несколько рекомендаций при выборе концентраций в СК: 1. Лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя. Пример 2. Определение бихроматной окисляемости (химическое потребление кислорода 22 контроль качества продукции

5 Внутренний контроль качества в лаборатории ХПК) 2 в природной воде. Поскольку значение ХПК в реке Нева колеблется в среднем от 17 до 30 мг/дм 3, то контроль стабильности результатов измерений проводится именно в этом диапазоне. 2. Если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов измерений лучше проводить для каждого установленного диапазона. Пример 3. Определение ХПК в сточной воде. Разброс результатов измерений достаточно большой. Методика измерений имеет два диапазона. Поэтому контроль стабильности результатов измерений проводится по двум заданным концентрациям в двух диапазонах (С = 80,0 мг/дм 3 и С = 800 мг/дм 3). 3. Можно установить концентрацию вблизи значений предельно допустимой концентрации (ПДК). Такой выбор оптимален, например при контроле сточных вод абонентов. Пример 4. Согласно Приказу 201 от г. Комитета по управлению городским хозяйством администрации С.- Петер бурга, ПДК нефтепродуктов в сточных водах составляет 0,7 мг/дм 3, а согласно Постановлению Правительства РФ от г. 644 «Об утверждении правил холодного водоснабжения и водоотведения» 10 мг/дм 3. Поэтому для контроля стабильности результатов измерений нефтепродуктов выбраны две концентрации вблизи значений ПДК (С = 0,8 мг/дм 3 и С = 8,0 мг/дм 3). Как установить нормативы для построения контрольных карт? Рассмотрим основные варианты: 1. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие нормированы в методике измерений. Это наиболее распространенный способ установления нормативов. Если вы впервые начинаете работать с контрольными картами, то необходимо опираться на нормативы из методики измерений. 2. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие не нормированы в методике измерений (устаревший ГОСТ). Пример 5. С 2005 по 2010 гг. в ЗАО «ЦИКВ» определение остаточного активного хлора проводили по ГОСТ «Методы определения содержания остаточного активного хлора йодометрическим методом», в котором отсутствуют характеристики погрешности и нормативы контроля. Что при этом предприняли? установили характеристики погрешности по ГОСТ «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» (δ = 30%); по ГОСТ Р «Общие требования к организации и методам контроля качества» (Приложение А) рассчитали значение стандартного отклонения σ I = 15% и стандартного отклонения σ r = 11%, на основе которых рассчитали контрольные пределы для построения контрольных карт. 3. Лаборатория накопила статистический материал. В этом случае она может пойти двумя путями: оставить нормативы прежними, как в предыдущем контрольном 2 Прим. ред. ХПК характеризует общее количество содержащихся в воде восстановителей (органических и неорганических), реагиру ющих с сильными окислителями. контроль качества продукции

6 Рис. 5 Контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования Рис. 6 Контрольные карты правильности по показателю «цветность» периоде (если контрольные карты наглядны); принять для следующего контрольного периода нормативы, опираясь на расчетные оценки стандартного отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности. Рассчитанные на основании оценок стандартных отклонений пределы и будут являться для конкретной лаборатории мерой подконтрольности аналитических процедур. Пример 6. На рис. 5 представлены контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования. Начиная строить контрольные карты, для расчета пределов действия и предупреждения использовали значение стандартного отклонения из методики измерений σ I = 7 %. В течение нескольких лет получали значение оценки стандартного отклонения промежуточной прецизионности (s i) менее 1%, после чего пришли к выводу, что необходимо уменьшить значение норматива стандартного отклонения промежуточной прецизионности до σ I = 3%. Как видно из рис. 5, карта стала более наглядной и информативной. Как выбрать единицы величин для построения контрольных карт? Контрольные карты Шухарта можно строить: в единицах измеряемых содержаний (мг/дм 3, мг/кг и т.д.); в приведенных единицах величин; в относительных единицах величин (%). В каких единицах строить контрольные карты, определяет сама 24 контроль качества продукции

7 Внутренний контроль качества в лаборатории Рис. 7 Фрагмент контрольной карты повторяемости результатов измерений БПК в сточной воде лаборатория исходя из задач, которые ставит. Карты можно строить как в абсолютных, так и в относительных единицах. Главное, чтобы они были информативны и наглядны. Пример 7. На рис. 6 представлены контрольные карты правильности по показателю «цветность». Построение первых карт началось 10 лет назад в абсолютных единицах и с одной и той же заданной концентрацией 7,0 мг/дм 3 в течение контрольного периода. Из контрольной карты 1 видно, что она не несет никакой информации, и необходимость в ее построении отсутствует. Результаты контроля не соответствуют фактическим данным, из чего можно сделать вывод о формальном подходе исполнителя, который рассуждал, видимо, следующим образом: «Зачем мне проводить одно и то же кон- трольное измерение, если я знаю заданное значение концентрации и уверен, что я все делаю правильно?» После анализа ситуации было принято решение строить карты правильности в относительных единицах с разными заданными значениями. Были достигнуты следующие результаты: контрольные карты стали наглядны (2); весь диапазон методики измерений находится под контролем; повысилась ответственность оператора; доказана важность процедур контроля в глазах персонала. ПРАВИЛА ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИЧИН ВАРИАЦИИ С целью контроля динамики изменения стабильности процесса измерений ответственный исполнитель проводит регулярный анализ контрольных карт и их оценку. С целью возможности оперативного реагирования на любые отклонения от стабильности процесса измерений исполнитель должен наносить результаты контрольных процедур непосредственно в день выполнения измерений. Пример 8. На рис. 7 представлен фрагмент контрольной карты повторяемости при определении БПК 3 титриметрическим методом, описывающей 2 ситуации: 1. Результат контрольной процедуры вышел за предел действия (контрольная точка 3). 2. На контрольной карте 6 точек образуют ряд монотонно возрастающих значений, что может 3 Прим. ред. БПК (биохимическое потребление кислорода) количество кислорода, израсходованное на аэробное биохимическое окисление под действием микроорганизмов и разложение нестойких органических соединений, содержащихся в исследуемой воде. Наименование показателя состава и свойств объектов БПК Таблица 2 Пример плана корректирующих и предупреждающих действий по результатам ВКК Шифр методики ПНДФ Описание несоответствия Превышение предела действия 6 возрастающих точек подряд Выявленная причина Техническая ошибка исполнит еля Срок годности реактива на исходе Описание предпринятых корректирующих и/или предупреждающих действий Корректирующее действие: Повторный контроль от г. Результаты контроля удовлетворительные. Предупреждающее действие: Усилен контроль за работой исполнителя, в том числе путем увеличения контрольных процедур Предупреждающее действие: Замена реактива контроль качества продукции

8 АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ На рис. 8 представлена общая блок-схема анализа результатов контроля, как со стороны отдела контроля качества, так и со стороны лаборатории. Анализ результатов ВКК направлен на улучшение процесса внутреннего контроля. Все предложения и рекомендации по улучшению работ, возникающие в ходе анализа, обязательно учитывают в плане ВКК на следующий контрольный период. [ККП] Рис. 8 Блок-схема анализа результатов ВКК свидетельствовать о возможном нарушении стабильности процесса измерений. Если бы точки 3 и 13 на контрольную карту были нанесены несвоевременно, ситуация могла выйти из-под контроля. Результаты измерений лаборатории в таком случае могли быть недостоверными. Ответственные исполнители анализируют все несоответствия, выявленные лабораторией при выполнении процедуры ВКК в течение контрольного периода, выясняют их причины, разрабатывают план корректирующих и предупреждающих действий по форме, утвержденной в стандарте организации (см. табл. 2). РЕЗЮМЕ Эффективная организация системы внутрилабораторного контроля качества позволяет лаборатории обеспечить достоверность выполняемых аналитических работ и экспериментально подтвердить свою техническую компетентность. 26 контроль качества продукции

Лабораторный и геологический контроль: периодичность, объем, порядок проведения Ильина Елена Александровна Эксперт по аккредитации, к.т.н. [email protected] Национальные НД: РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний

УТВЕРЖДАЮ Директор НИИ Химии Е. В. Сулейманов 2014г. ПОЛОЖЕНИЕ о внутреннем контроле качества результатов количественного химического анализа (измерений) РАЗРАБОТАНО Руководитель ИАЦ А. Д. Зорин 2014 г.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научноисследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") ГОССТАНДАРТА РОССИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений

1 Контроль качества результатов измерений Кострова Светлана Николаевна, ведущий инженер-химик, менеджер по качеству в лаборатории «Экоаналит» ИБ Коми НЦ УрО РАН 11.03.2012 Метрология относится к такой

Перечень внешних нормативных документов применяемых в лаборатории 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-ФЗ 27.12.2002 184-ФЗ 28.12.2013 N 412-ФЗ Постановление Правительства РФ от 31.10. 2009 N 879 Постановление

Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Р 50.2.060 2008 Государственная система обеспечения единства измерений ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО

Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. Томск: STT, 2017. 266 с. В книге рассмотрены основные этапы работ по организации внутреннего

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Морозова А.В. Кубанский государственный технологический университет Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического

К ВОПРОСУ О КОНТРОЛЕ СТАБИЛЬНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ В ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЯХ Касимова Н.В. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Оренбургский государственный

Актуальные вопросы внутрилабораторного контроля качества* А.Н. Шибанов член правления Ассоциации производителей средств клинической лабораторной диагностики, генеральный секретарь РАМЛД, генеральный директор

Межлабораторные сравнительные испытаниякритерии оценки стабильности качества результатов Моисеева Евгения Сергеевна, к.х.н., начальник отдела метрологического контроля и стандартизации [email protected],

Валидация аналитических методов: практическое применение. Писарев В.В., к.х.н., МВА, заместитель генерального директора ФГУП «Государственный научный центр по антибиотикам», Москва (www.pisarev.ru) Введение

ГОСТ Р 8.589-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЕЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ

ГСИ Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

Читайте и узнаете: к чему может привести отсутствие в лаборатории оценки приемлемости результатов; какие факты указывают на то, что не все лаборатории хорошо ориентируются в показателях точности; что должна

«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» 12. 2007. Том 73 57 Сертификация материалов и аккредитация лабораторий УДК 543 СИСТЕМА ПОДДЕРЖКИ ПРИНЯТИЯ РЕШЕНИЙ В ОБЛАСТИ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ РЕЗУЛЬТАТОВ

2016 Руководство пользователя Labkontrol Руководство пользователя версия 2.5 Labkontrol.ru Все права на программное обеспечение Labkontrol принадлежат разработчику labkontrol.ru [email protected] и

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ОРГАНИЗАЦИЯ И ПРОВЕДЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ПРИРОДНОГО ГАЗА В ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКИХ

Первые результаты независимой экспертизы, организованной независимой инициативной группой экологов и общественников, без привлечения государственных субъектов. Пробы взяты с реки Вилюй под городом Нюрба

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» Проект создания отраслевой системы межлабораторных сличительных испытаний Москва, 2012 СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Обзор нормативной документации по МСИ

ЦЕНТР ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ВОДЫ УДК 519.248:54.062 М ЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКО М ЕНДАЦИИ проб объектов окружающей среды Санкт - Петербург 2005 салфетки для сервировки стола МР 18 1 04-2005 проб объектов окружающей

УДК 542 + 004.9 ББК 24.4в6 Т35 Т35 Электронный аналог печатного издания: Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы / А. Г. Терещенко,

СТАНДАРТ ГОСКОРПОРАЦИИ «РОСАТОМ» Порядок проведения и содержание испытаний (аттестации) стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий Дата введения Настоящий стандарт распространяется

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

Опыт внедрения ЛИС «Химик-аналитик» в химических лабораториях филиалов ОАО «Красноярская генерация» Шукайлов М.И. 1, Руденко Т. М. 1, Никифорова В. Г 1, Терещенко А. Г. 2, Смышляева Е. А. 2 1 ОАО «Красноярская

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ФГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р Радиационный контроль ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Настоящий проект

Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Представление концепции неопределенности измерения в испытаниях

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ Группа Т 58 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ Методические указания СИСТЕМА КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ

Одной из главных задач клинической лабораторной диагностики является обеспечение достоверности результатов исследований, то есть высокого уровня их качества. Контроль качества клинических лабораторных

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Порядок разработки, метрологической аттестации, регистрации

ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ КАК ФАКТОР ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЛАБОРАТОРИИ Иванова Л.С. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

Томский политехнический университет Физико-технический институт Эффективность и результативность СМК в аккредитованной лаборатории 31 «Радиационный контроль» м.н.с., Ю.В. Нестерова [email protected]

Исо ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ» РЕКОМЕНДАЦИЯ ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ Екатеринбург 2016 декор из кружева Предисловие

Утверждаю Заместитель Председателя Государственного комитета Российской Федерации по охране окружающей еды А.А.СОЛОВЬЯНОВ 15 марта 2000 года КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

УПРАВЛЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ЛИПЕЦКОЙ ОБЛАСТИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБЛАСТНОЕ АВТОНОМНОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ЛИПЕЦКИЙ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ» УТВЕРЖДАЮ Директор ГОАПОУ «Липецкий

Контроль качества аналитического этапа лабораторных исследований Применительно к медицинским лабораториям понятие «качество» «- это правильно и своевременно назначенный тест для нуждающегося в нем пациента,

ОСТ 95 1089-005 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества результатов измерений Дата введения 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает порядок

КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-3 анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-3 предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных,

Проведение верификационных экспериментов на практике согласно протоколу CLSI EP15-A3 Клименкова О.А. Турковский Г. Ранее в наших статьях, посвященных планированию аналитического качества, было подробно

Анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-2м НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-2м предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных, сточных

Лист 2 Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 184-ФЗ «О техническом регулировании» Сведения о документированной процедуре 1

Для метрологического обеспечения концентратомеров серии КН Производственноэкологическим предприятием "СИБЭКОПРИБОР" разработаны методики количественного химического анализа вод. Разработки проводились

Внутрилабораторный контроль качества www.labware.com www.labware.ru Results Count Внутрилабораторный контроль качества Внутрилабораторный контроль качества (ВЛК) Каждая испытательная лаборатория, в той

РЕЗУЛЬТАТЫ ПЕРВЫХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СЛИЧИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ УРАНОВЫХ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ Л.А. Карпюк, И.М. Максимова, Е.И. Жомова, В.Б. Горшков, В.В. Лесин ОАО «ВНИИНМ», г. Москва АННОТАЦИЯ Межлабораторные

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений 1 Область применения Дата введения 1.1 Настоящий стандарт устанавливает порядок

ОСТ 95 089-005 С Т А Н Д А Р Т О Т Р А С Л И Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества измерений ОСТ 95 089-005 Предисловие РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным

WorldSkills Russia Конкурсное задание Лабораторный химический анализ Компетенция: Модули: «Лабораторный химический анализ» «Контроль качества неорганических веществ» «Контроль качества органических веществ»

Лекция 5 СТАНДАРТИЗАЦИЯ И АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Методика выполнения совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной погрешностью. Из

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.613-2013 Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ

УТВЕРЖДАЮ Директор Института ядерных проблем В.Г. Барышевский 0 Дополнение К МВИ «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КОМ- ПОНЕНТОВ В ВОДКЕ И СПИРТЕ ЭТИЛО- ВОМ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТО- ГРАФИИ» ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ И НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ

ХХХХ Ф Е Д Е Р А Л Ь Н О Е А Г Е Н Т С Т В О П О Т Е Х Н И Ч Е С К О М У Р Е Г У Л И Р О В А Н И Ю И М Е Т Р О Л О Г И И Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ГОСТ

ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ПРОВЕДЕНИЮ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДОВ И ОЦЕНКИ ВЕЛИЧИН НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В СООТВЕТСТВИИ С ТРЕБОВАНИЯМИ ISO 15189:2012 ВВЕДЕНИЕ В Руководстве с практической точки

Аутсорсинг в области метрологии - метрологическое сопровождение В современном мире предприятиям приходится работать в условиях жесткой рыночной конкуренции. Выживают и добиваются успеха лишь те организации,

О НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ НОРМИРУЕМЫХ ПАРАМЕТРОВ ФИЗФАКТОРОВ СанПин 2.2.4.3359-16 1.5. Оценка фактических уровней производственных физических факторов должна проводиться с учетом неопределенности

Опросный лист Испытательной лаборатории Критерии проверки: ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. ГОСТ ISO 7218-2011 (ISO

ГОСТ Р ИСО 572562002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ЧАСТЬ6 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ ТОЧНОСТИ НА ПРАКТИКЕ Москва Предисловие

Современные требования к компетентности и качеству клинико диагностических лабораторий В.Н.Проценко ХМАПО Главный вопрос, который требует безотлагательного решения как с медицинских, так и с экономических

ГОСТ 27384-2002 УДК 663.6.01:006.354 Т32 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств Water. Rates of measurement error of characteristics of composition and

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС) ГОССТАНДАРТА РОССИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ СООТВЕТСТВИЯ

А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЛАБОРАТОРНОЙ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина

КОРРЕКТИРУЮЩИЕ ДЕЙСТВИЯ СТО СМК-ОДП05/РК 8.5.2.2014 1 Оглавление 1. Назначение и область действия... 3 2. Нормативные ссылки... 3 3. Определения, обозначения и сокращения... 3 4. Основные положения...

Неопределенность измерений и MUKit Сату Муккянен (Satu Mykkänen), Бишкек, Кыргызстан 26.9.2013 г. Содержание 1. Неопределенность измерений теория 2. Программное обеспечение MUKit базовая информация 3.

ПОЛИТИКА ПО ВЫРАЖЕНИЮ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ, ВЫДАВАЕМЫХ АККРЕДИТОВАННЫМИ ЛАБОРАТОРИЯМИ Политика распространяется на деятельность Государственного предприятия БГЦА (далее - БГЦА) и аккредитованных

РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР АККРЕДИТАЦИИ» РАБОЧАЯ ИНСТРУКЦИЯ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПО АККРЕДИТАЦИИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИХ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ

Стр. 1 из 27 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. по разработке Руководства по качеству Москва 1 стр. 2 из

Утверждена Уральским научно-исследовательским институтом метрологии 11 декабря 1997 года Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы 17 декабря 1997 года Дата введения - 1

Р Е К О М Е Н Д А Ц И И П О А К К Р Е Д И Т А Ц И И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ ПРИ АККРЕДИТАЦИИ И ИНСПЕКЦИОННОМ КОНТРОЛЕ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ Методика и порядок проведения Издание официальное

Одной из процедур системы обеспечения качества аналитических работ является внутренний контроль качества результатов анализа.

Аттестованную методику (ФЗ «Об обеспечении единства измерений», Гл. 2, Ст. 5), прежде чем начать реализовывать в лаборатории, необходимо внедрить (ГОСТ ИСО/МЭК 17025:2009, п. 5.4.2). При внедрении методики анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методики анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

оперативный контроль процедуры анализа;
контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб. Оперативный контроль процедуры анализа может быть организован ответственным за контроль качества результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);
при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002);
с каждой серией рабочих проб.

Контрольные процедуры могут быть реализованы:

с применением образца контроля;
с применением метода добавок;
с применением метода разбавления;
с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
с применением метода варьирования навески;
с применением контрольной методики анализа.

Оперативный контроль является наиболее простым способом ВЛК, но он не является единственным, необходимо также проводить контроль стабильности результатов анализа. Основное отличие контроля стабильности от оперативного контроля в том, что при реализации оперативного контроля вывод о том, удовлетворительна процедура анализа или нет, делается на основании одной контрольной процедуры. Контроль стабильности проводится в течение контрольного периода времени, с определенной периодичностью.

Наиболее наглядный способ контроля стабильности – с использованием контрольных карт.

В целях обеспечения стабильности результатов анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа.

Существует два вида контрольных карт:

карты Шухарта;
кумулятивных сумм.

При выявлении лабораторией несоответствий процедур или результатов ВКК установленным правилам и нормативам, лаборатория проводит анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляет корректирующие мероприятия.

Примером проведения ВКК может служить проверка квалификации оператора, проведенная в соответствии с Приложением А МВИ-2-05. При этом данный метод позволяет контролировать не только оператора, но и пригодность индикаторных трубок и аспиратора для отбора пробы.

Прослеживаемость движения пробы

Это возможность отследить весь «жизненный цикл» пробы от момента отбора до выдачи результата заказчику.

При этом должна быть возможность посмотреть, кто отбирал пробу, кто проводил анализ, какие растворы были приготовлены для этого анализа и т.д. Для этого каждой пробе должен присваиваться свой идентификационный номер, с которым проба должна проходить через следующие документы: акт отбора проб, журнал регистрации проб, протокол измерений. Все должно быть максимально прозрачно.

Отчетность

Для того чтобы подтвердить выполнение всех требований лаборатория должна предоставить огромное количество отчетов: журналов, протоколов и т.д. () Мы решили эту проблему с помощью автоматизации: создали для себя программу ЛИМС «Н-лаб» , которая значительно упрощает работу.

Главная > Документ

Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Согласно определениям экспертов Международного Союза чистой и прикладной химии (1993) и Всемирной Организации здравоохранения (1981), под внутрилабораторным контролем качества понимают систему осуществляемых персоналом лаборатории мероприятий, которые направлены как на оценку того, достаточна ли надежность получаемых результатов для выдачи их лабораторией, так и на устранение причин неудовлетворительных характеристик этих результатов. При этом результаты выдаются лабораторией как для того, чтобы способствовать принятию клинического решения, так и для эпидемиологических либо исследовательских целей. В более общем смысле, внутрилабораторный контроль качества применим к любым этапам процесса получения аналитических результатов, начиная с определения потребностей клиницистов через этапы получения биоматериала и измерения количества анализируемых веществ и до этапа выдачи заключения. Целью его является обеспечение того, чтобы аналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения. Проведение внутрилабораторного контроля качества охватывает три принципиальных области:

контроль качества преаналитической стадии; контроль качества аналитической стадии (статистический контроль качества); оценку результатов внутрилабораторного контроля качества. На преаналитической стадии предусмотрен контроль:

лабораторных приборов

Оценка результатов внутрилабораторного контроля качества предусматривает:

тщательный анализ ошибок каждого цикла внутрилабораторного контроля качества и принятие корригирующих мер; регулярный анализ результатов внутри-лабораторного (а также межлабораторного) контроля качества в динамике с целью выявления тенденций в работе лаборатории.

Определения

При проведении контроля качества лабораторных исследований используются следующие термины. Метод референтный - метод, показывающий максимальную аналитическую специфичность и точность результатов измерения. Результаты, полученные с его помощью, позволяют дать оценку результатам анализа, полученным другими методами. Случайные ошибки- отклонения в повторном определении каких-либо параметров в одной и той же пробе, изменяющиеся непредсказуемым образом. Систематические ошибки- погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения. Систематические ошибки можно предусмотреть и устранить или ввести соответствующие поправки. Величина систематической ошибки характеризует точность результатов исследования. Контрольный материал - материал, предназначенный для осуществления контроля качества лабораторных исследований и приближающийся по наиболее существенным свойствам к исследуемому и анализируемому материалу. Контроль качества внутренний (внутрилабораторный) - система мер, предназначенных для оценки качества результатов анализа, полученных в лаборатории. Внешняя оценка качества - контроль сравнимости результатов, полученных в нескольких лабораториях на одном и том же контрольном материале одними и теми же методами или методами, дающими статистически достоверно совпадающие результаты. Сходимость измерений (precision, Konvergenz) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (воспроизводимость в серии). Воспроизводимость измерений (reproducibility, Reproduzierbarkeit) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в различных местах, разными людьми). Точность измерений (accuracy, Genauigkeit) - качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному (референтному) значению измеряемой величины.

Порядок осуществления внутрилабораторного контроля качества

Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов, использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов, не требующих контрольных материалов. Внутрилабораторный контроль качества предусматривает оценку деятельности всего медперсонала, участвующего в доаналитичес-ком, аналитическом и постаналитическом этапах работы, так как на любом из них возможны ошибки, связанные с подготовкой больного к исследованию, забором пробы, ее подготовкой к исследованию, хранением образцов и т. д. В конечном счете, возможны неточности при выписке и регистрации готовых анализов, а также в их трактовке. Наиболее частые ошибки, не зависящие от работы лаборатории, но искажающие конечный результат:

билирубина

Упомянутые выше источники погрешностей не поддаются количественному контролю, который изложен в разделе, но ввиду трудности распознавания вскрывать их необходимо, регулярно инструктируя средний персонал отделений о правилах сбора и условиях хранения биологического материала для различных исследований.

Метод контрольных карт

Ежедневно работник лаборатории (лаборант, врач-лаборант) при проведении всех видов анализа, наряду с опытными пробами, исследует контрольный материал. Контроль должен охватывать практически каждое лабораторное исследование, результат которого имеет количественный или качественный характер. Определение содержания компонентов в контрольном материале проводят одновременно с исследованием опытных проб, при этом вместо сыворотки или плазмы крови берут контрольный материал в таком же количестве. Определение каждого компонента в контрольном материале проводят методом, применяемым в данной лаборатории. Результаты ежедневно регистрируются. В конце месяца (или другого срока, который предварительно или внезапно установлен начальником лаборатории или контрольным органом) проводится статистический анализ исследований контрольного материала с построением контрольной карты, расчетом среднеквадрати-ческого отклонения, ошибки средней величины, коэффициента вариации и сопоставление его с допустимым пределом ошибки. Статистический анализ исследований проводится также в особых случаях, а именно:

если результаты исследования контрольного материала выходят за пределы ±2; при налаживании нового метода; при использовании новой измерительной аппаратуры, новой партии реактивов, новой серии контрольного материала и т.д.; при приеме на работу нового сотрудника. При анализе результатов наиболее удобным и распространенным является метод контрольных карт (метод Shewhart). Согласно этому методу, в течение первых 20 дней следует проводить по 2 параллельных определения каждого компонента в контрольном материале. За результат принимают среднее арифметическое значение из 2-х параллельных определений. Если какое-нибудь значение существенно отличается от предыдущих, то его рассматривают как грубую ошибку. Из 20-ти ежедневных результатов вычисляется среднее значение:

Контроль работы приборов и оборудования

Применяемая в настоящее время широкая номенклатура лабораторных исследований требует использования самых разнообразных технических средств, и их перечень составляет десятки наименований. Вся лабораторная техника может быть подразделена на общую, необходимую для большинства исследований, и специальную, зависящую от вида выполняемых исследований. В общую лабораторную технику входит аппаратура для:

дистилляции воды, взвешивания, центрифугирования, нагревания и термостатирования, перемешивания и встряхивания. Специальная аппаратура составляет широкий перечень фотометров, анализаторов и др. приборов, выпускаемых различными фирмами. Для биохимических исследований применяются анализаторы открытого и закрытого типа. К закрытым относят системы, в которых используются реактивы фирмы-производителя, прописи их обычно не известны. Практически это все типы приборов, работающих на диагностических полосках. Открытые системы, напротив, характеризуются возможностью введения в компьютер всех необходимых параметров реакции, использования реактивов различных фирм, что является наиболее предпочтительным в эксплуатации. В гематологии в настоящее время получили широкое применение автоматические счетчики, позволяющие осуществить подсчет форменных элементов крови - эритроцитов, лейкоцитов, тромбоцитов, клеток костного мозга, а также средний объем эритроцитов, величину гематокрита, среднее содержание гемоглобина в одном эритроците, осуществить запись эритроцитометрической кривой. Наибольшее распространение получили приборы, основанные на кондуктоме-трическом принципе измерения

Принципы оценки качества измерительных приборов

Комплекс организационно-технических мероприятий, позволяющих контролировать технические и метрологические характеристики выпускаемых изделий, осуществляется на основе положения Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ). Для вновь разработанных приборов и установок проводят государственные испытания. Для изделий, изготовленных серийно, проводят испытания на заводе-изготовителе при выпуске из производства или в тех случаях, когда изменяется конструкция, технология, материалы, влияющие на характеристики или на работоспособность прибора. Измерительные приборы, подлежат проверке в соответствии с ГОСТ 8002-71. В соответствии с руководством по метрологическому обеспечению средств измерений определен порядок и сроки проверки измерительных приборов в клинико-диагностических лабораториях. Измерительные приборы проверяются ведомственными метрологическими органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые операции и средства проверки. Проверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в паспорте, прилагаемом к прибору. Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит в общую погрешность анализа. Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы, дозирования, измерения и т.д. Составляющие погрешности анализа определяются конкретной технологией проведения исследования, его этапами. В связи с тем что проверочными средствами клинико-диагностические лаборатории не располагают, некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к прибору. Проверка может быть также осуществлена с помощью специально приготовленных растворов - жидких индикаторов, которые в определенной области спектра имеют постоянные спектральные характеристики. Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в лаборатории и позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив соответствующие разведения данных растворов, можно проверить линейность данного абсорбциометра. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Таблица Спектральная характеристика контрольных растворов

Наименование раствора	Пик абсорбции, нм	Значения экстпнкций
Сульфат меди



Сульфат кобальта аммония



Хромат калия

Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров

Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, количественно перенести в мерную колбу на 1000 мл, довести объем при комнатной температуре до метки дистиллированной водой. Хранить в темной посуде. Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, перенести в мерную колбу на 1000 мл, после достижения комнатной температуры довести объем до метки дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в темной посуде. Хромат калияв количестве 40 мг растворить в 600 мл 0,05 н раствора КОН в мерной колбе на 1000 мл, довести объем до метки 0,05 н раствором КОН.

Контроль качества посуды

В общую составляющую лабораторной погрешности входит погрешность дозирования. Поэтому совершенно особой проблемой является проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний. Из практики известно, что около 30-40% всей мерной посуды отбраковывается ввиду ее плохого качества. Оценка точности проводится на аналитических весах гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз) взвешивают на аналитических весах. Переведя массовые единицы в объемные, рассчитывают погрешность мерного объема по следующей формуле:

Техника лабораторных исследований
Примерная программа
Примерная программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного стандарта по специальности среднего профессионального образования 060105 Медико-профилактическое дело.
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации)
Методические рекомендации
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации).
Пояснительная записка
Заведующая кафедрой клинической лабораторной диагностики учреждения образования «Гомельский государственный медицинский университет», доктор медицинских наук, профессор И.
Квалификационные тесты по клинической лабораторной диагностике
Тесты
в) наука, помогающая выработке у врача способность к нравственной ориентации в сложных ситуациях, требующих высоких морально-деловых и социальных качеств
«Лабораторная диагностика России» 2008/2009 Стандартизация в лабораторной медицине: цели, средства, внедрение
Документ
Основная задача клинической лаборатории состоит в том, чтобы на основании результатов исследования проб биожидкостей, экскретов или тканей человека дать объективную оценку состояния и содержания определенных компонентов его внутренней